加标矿物油大米的气相色谱-质谱联用化学方法定性分析

加标矿物油大米的气相色谱-质谱联用化学方法定性分析

一、气相色谱—质谱法及化学法定性分析大米中掺加矿物油(论文文献综述)

叶琳洋[1](2020)在《气-液微萃取技术结合GC-MS分析几种休闲食品中常用香精香料成分》文中研究指明食品香精香料主要是改善、增加和模仿食品的香气和香味的食品添加剂,并具有组成复杂、易挥发、不稳定等特点。在分析食品香精香料成分的过程中,恰当的前处理方法对研究结果会起到关键作用。本文通过气-液微萃取技术(GLME)作为前处理手段,以GC-MS分析分别代表含有大量气体、液态、半固态和固态的休闲食品:冰淇淋、奶茶、果冻和青豆,得出相关结论:(1)选择出四个显着影响GLME操作的单因素(提取温度、提取时间、冷凝温度和气体流速),建立四因素三水平的响应面优化试验,通过优化并根据实际情况得到最佳的GLME操作条件,即:提取温度268℃、提取时间7min、冷凝温度-2℃以及气体流速2.5mL/min。(2)借助食品模拟物的方法以验证优化条件,经加标回收实验佐证,优化好的GLME操作条件在水基食品模拟物和干基食品模拟物中均可以表现出较好的加标回收率,因而可以证明优化后的GLME操作条件可以用于实际食品中样品关于香精香料的提取。(3)在四类代表性休闲食品中有104种香气成分被FEMA编入,其中包括18个成分在4类样品中以特征性成分存在,此外还有几种组分未被FEMA编入的成分,例如3-呋喃甲醇、5-羟甲基糠醛以及5-乙酰氧基甲基-2-呋喃醛等。经主成分分析,以官能团对香精香料分类,醇类、酸类、酯类、酮类以及醛类对样品中的香气起到主要贡献作用,同时还对一些甜味香精的合成机理做出了简单的解析。(4)用内标法定量得到样品中含量较高的香精香料成分有:3-糠醛、3-呋喃甲醇、2(5H)-呋喃酮、5-甲基呋喃醛、2,5-二甲酰基呋喃、甲基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、乙基麦芽酚、甘油、糠醛等。结合定性分析,本文提及的休闲食品中常用的香精香料有:3-糠醛、3-呋喃甲醇、2(5H)-呋喃酮、5-甲基呋喃醛、2,5-二甲酰基呋喃、甲基麦芽酚、乙基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、吡啶、甘油、糠醛、糠酸甲酯、单硬脂酸甘油酯、甲基环戊烯醇酮、丙酮醇、甲酸、乙酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸以及5-乙酰氧基甲基-2-呋喃醛。经本文验证,GLME可应用于食品中香精香料的分析,为分析香精香料提供一种新颖、快速而简便的方法。

刘文静,张东杰,阮长青[2](2017)在《粮油及其制品中矿物油的检测方法》文中提出介绍了矿物油的来源、理化性质和危害,综述了目前国内外检测的感官分析法、物理分析法、化学分析法、色谱法以及色谱–质谱联用技术等,评价了各自的优缺点,展望了检测方法的发展趋势,以期为粮油检测相关技术的研究提供有益的参考。

周晓璇,谢实猛,陈全胜,张正竹[3](2016)在《基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别》文中指出针对现在市场上常见的两种大米掺伪现象,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法分别建立了大米中掺入低档米和掺入矿物油的定量分析模型。制配不同掺伪比例的大米样品,采集其近红外光谱,并选用标准正态变量变换、最大最小归一化、平滑和一阶导数4种方法对原始光谱进行预处理,分别结合偏最小二乘法建立PLS定量分析模型。通过对比建模结果选出的最优预处理方法是最大最小归一化,建立的掺低档米模型的校正集和预测集相关系数分别为0.9698和0.9845,均方根误差分别为8.66和6.46;掺矿物油米模型的校正集和预测集相关系数分别为0.9739和0.9888,均方根误差分别为0.106和0.0698。模型的预测精度和稳定性均很好,实现了对两种掺伪大米快速、准确的定量判别,为大米的品质监控提供了一种新的方法思路。

周晓璇[4](2016)在《基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别研究》文中认为作为“五谷之首”的大米(也称为稻米),其质量和安全问题一直备受关注。然而,近年来频频出现的大米掺伪现象,使得大米的质量分析面临前所未有的挑战,迫切需要开发快速、可靠的检测技术。近红外光谱分析技术(NIRS)具有快速、无损、绿色、低成本的突出优点,已在各个领域和行业中被广泛应用。本研究针对现在市场上常见的两种大米掺伪现象(高档米中混入低档米和使用矿物油抛光),以近红外光谱技术为基础,同时结合化学计量学方法,分别建立了大米中掺入低档米和掺入矿物油的定量分析模型。(1)近红外光谱技术结合直链淀粉含量建立掺伪大米(掺入低档米)的掺伪比例判别模型。按0%、5%、10%、15%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%不同的掺伪比例制配了130个大米样品(高档A米中掺入低档B米),采集这130个掺伪大米的近红外光谱,对获得的原始光谱数据进行预处理(标准正态变量变换法、最大最小归一化法、平滑法和一阶导数法),分别结合偏最小二乘法建立4种PLS定量分析模型。通过对比建模结果得出最优的预处理方法是最大最小归一化法,建立的掺伪比例分析模型(掺入低档米)的校正集和预测集相关系数分别为0.9698(Rc)和0.9845(Rv),均方根误差分别为8.66(RMSECV)和6.46(RMSEP)。(2)近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立掺伪大米(掺入矿物油)的掺伪比例判别模型。按0.0000%、0.0118%、0.0395%、0.1370%、0.1819%、0.6194%、0.8764%和1.3219%不同的掺伪比例制配了80个大米样品(掺入矿物油),采集这80个掺矿物油大米的近红外光谱,并结合偏最小二乘法建立掺伪比例的PLS定量分析模型。试验结果显示,所建模型校正集的相关系数和均方根误差分别为0.9739(Rc)和0.106(RMSECV),预测集的相关系数和均方根误差分别为0.9888(Rv)和0.0698(RMSEP)。两个模型的预测精度和稳定性均很好,实现了对两种掺伪大米快速、准确的定量判别,为大米的品质监控提供了一种新的方法思路。

韦迪哲,王蒙,姜楠,冯晓元[5](2016)在《气相色谱-质谱法测定打蜡脐橙的石蜡含量》文中指出目的建立气相色谱-质谱法检测打蜡脐橙中掺杂石蜡的分析方法。方法脐橙果皮样品经正己烷提取、旋转蒸发浓缩后,加入1 m L的浓硫酸进行净化,所得正己烷提取液过0.22μm膜后进气相色谱-质谱分离检测。结果通过对样品中正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷4种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。4种正构烷烃在0.5100 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9984。该方法定量限为10 mg/kg,平均回收率为82.4%102.4%,相对标准偏差(RSD)1.6%7.3%(n=6)。结论该方法简便、稳定、适用性强,可用于打蜡脐橙中是否含有石蜡的准确判定。

张云山[6](2016)在《油佐剂疫苗对蛋鸡生产性能的影响及佐剂在鸡蛋、鸡肉等中的残留规律》文中研究表明本试验研究了油佐剂疫苗对蛋鸡生产性能、鸡蛋品质和血清生化指标的影响;完善了鸡蛋、鸡肉中油佐剂残留检测方法,并研究了鸡蛋、鸡肉中油佐剂残留规律,为油佐剂疫苗的合理使用和蛋鸡安全生产提供科学依据。试验选用360只1日龄的京粉1号蛋鸡作为实验对象,随机分成3组,每组120只,每组设12个重复,每重复10只。实验Ⅰ组为低剂量组,油佐剂疫苗注射量低于免疫程序推荐剂量的50%;实验Ⅱ组为对照组,按照免疫程序推荐剂量注射油佐剂疫苗;实验Ⅲ组为高剂量组,油佐剂疫苗注射量为免疫程序推荐剂量的1.5倍。试验周期为430d。研究结果如下:1、油佐剂疫苗对蛋鸡生产性能的影响。140d-336d每天记录产蛋量、总蛋重、破壳蛋数,并计算平均蛋重和产蛋率、料蛋比和死淘率。结果表明:(1)在140-210d,Ⅰ组、Ⅱ组的产蛋率显着高于Ⅲ组(P<0.05),Ⅰ组、Ⅱ组的料蛋比显着低于III组(P<0.05),Ⅱ组的破蛋率显着低于Ⅰ组、组(P<0.05)。(2)在211-336日龄,Ⅱ组的料蛋比显着低于Ⅲ组(P<0.05),Ⅱ组的破蛋率显着低于Ⅰ组、Ⅲ组(p<0.05)。研究结果表明:过量使用油佐剂疫苗会影响蛋鸡生产性能,造成产蛋率降低、料蛋比升高和破蛋率增加。2、油佐剂疫苗对蛋品质、血清生化指标的影响。分别在第154d、175d、203d,每组每重复随机收集鸡蛋6枚,测定蛋重、蛋白高度、哈氏单位、蛋黄颜色、蛋形指数、蛋壳强度、蛋壳厚度以及鸡蛋脂肪含量、蛋黄胆固醇含量。分别于140d和203d龄清晨,每组每重复随机选取3只鸡,翅静脉采血5mL,测定血清谷丙转氨酶(ALT),谷草转氨酶(AST),总蛋白(TP),白蛋白(ALB),白球比(A/G),球蛋白(GLOB),尿素氮(BUN),胆固醇(CHOL),超氧化物歧化酶(SOD),丙二醛(MDA),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)。结果表明:(1)与对照组比较,高剂量组蛋壳厚度、强度显着降低(P<0.05),低剂量组差异不显着。高剂量组的胆固醇含量显着高于低剂量组和对照组(P<0.05)。(2)140d,Ⅰ组和Ⅱ组血清SOD含量显着高于Ⅲ组(P<0.05);Ⅰ组的血清GSH-PX含量显着高于Ⅱ组、Ⅲ组(P<0.05);Ⅰ组和Ⅱ组血清MDA含量显着低于Ⅲ组(P<0.05);203d,Ⅰ组血清SOD含量显着高于Ⅲ组(P<0.05):Ⅱ组的血清GSH-PX含量显着高于Ⅲ组(P<0.05)。研究结果表明:过量使用油佐剂疫苗会导致蛋壳质量下降,胆固醇含量升高,蛋鸡抗氧化性能下降。3、鸡蛋、鸡肉中油佐剂残留规律的研究。分别于159d,166d,180d,201d,235d,271d分别从试验Ⅱ组的每重复随机采集鸡蛋3枚,测定正烷烃和多环芳烃残留。分别于280d,330d,380d,430d从试验Ⅱ组随机选取6只试验鸡屠宰,采集右侧翅肩鸡,左侧胸肌,右侧胸肌,左侧腿肌,右侧腿肌,肝,肾,测定正烷烃和多环芳烃残留。结果表明:(1)蛋鸡在按照免疫程序多次注射油佐剂疫苗后,矿物油经过机体代谢进入鸡蛋中的含量很少,不足以对鸡蛋质量造成影响;矿物油在鸡体内组织、器官中形成较长期的残留,需要经210天左右停用期才可达到国际食品安全标准。(2)矿物油中分子量较小的成分,如正十六烷、正十七烷、正十八烷,更易于被机体代谢,残留消除速率较快,也易于扩散到机体其他部位。(3)矿物油进入机体后,在注射部位中残留量最大,通过体循环扩散到机体其他组织、器官中,在肝、肾中的残留量较大,且消除速率较慢。

张闽,曹万新,史宣明,张骊,陈燕,范明亮[7](2015)在《食用油脂生产中矿物油污染及检测方法的研究进展》文中提出食用油脂在生产加工过程中由于种种原因会被矿物油污染,对食用油脂安全造成影响,因此加强检测方法研究,提高检测水平尤为重要。对食用油脂中矿物油的来源、组成及危害进行了综述,对目前食用油脂中矿物油的检测方法进行了介绍。介绍了利用物理检测法、化学检测法和色谱法对食用油脂中矿物油进行定性和定量检测的方法,以期为保证油料作物及其制品的安全性方面的研究提供一些参考。

陈世豪[8](2014)在《白油对鸡肉品质的影响及其在鸡肉中残留消除规律的研究》文中提出本研究以黄羽肉鸡为实验素材,通过模拟油乳剂疫苗免疫程序,研究白油对肉鸡肉品质、血清生化指标及血清抗氧化性的影响;建立鸡肉中白油残留(正烷烃)的尿素络合-气相色谱/质谱联用(GC-MS)的检测方法,并据此方法研究鸡肉中白油残留的消除规律,为鸡肉中白油残留检测标准的制定,家禽生产中科学合理使用油乳剂疫苗提供科学依据。研究结果如下:1、白油对肉鸡肉品质、血清生化指标及血清抗氧化性的影响。试验选用200只1日龄黄羽肉鸡作为研究对象,随机分成4组,每组设5个重复,每重复10只。按照免疫程序,分别在第7d、10d、14d、21d和30d,对照组注射生理盐水,活疫苗组进行活苗滴鼻并注射生理盐水,油乳剂组注射油乳剂灭活苗,白油组注射白油。第42d,每组随机选取20只肉鸡进行样品采集,测定了胸肌和腿肌pH、胸肌和腿肌剪切力、胸肌肌内脂肪和肌苷酸含量、血清生化指标及血清抗氧化指标。结果表明:与对照组相比,白油组的胸肌和腿肌pH、胸肌肌内脂肪含量均显着降低(P<0.05),而胸肌、腿肌剪切力无显着差异(P>0.05),白油组鸡肉中肌苷酸及校正肌苷酸含量均无差异(P>0.05),但肌苷含量显着升高(P<0.05);白油组肉鸡血清的总蛋白、白蛋白和尿素氮含量与其他各组相比均无显着差异(P>0.05),而其球蛋白含量显着低于油乳剂组(P<0.05),但血清中甘油三酯含量显着高于对照组(P<0.05),白油组血清抗氧化指标与对照组相比均无显着差异(P>0.05),但均低于对照组。研究结果揭示:白油能显着降低甘油三酯的清除和肌内脂肪的蓄积,显着提高肌苷分解为次黄嘌呤的过程,某种程度上降低了血清的抗氧化性能,同时在一定程度上劣化了鸡肉品质。2、建立鸡肉中白油残留(正烷烃)的尿素络合-气相色谱/质谱联用(GC-MS)的检测方法。通过单因素实验,选择了尿素络合的净化方法并进行了相关条件的优化。净化后的样品经Agilent DB-1ms毛细管柱(60.0m×0.25mm×0.25μm)程序升温分离,升温程序:100℃保持1min,20℃/min升温至200℃,8℃/min升温至320℃,保持5min;质谱按照全扫描/选择离子监测同步采集数据,定量离子(m/z)分别为226.0、240.0、254.0、268.0、284.0、292.0、310.0、324.0、338.0进行分析。结果表明:鸡肉样品提取的最佳方法是机械震荡萃取2次(0.5h/次),络合时样品最佳的溶解试剂为二氯甲烷,最佳络合温度为4℃,络合物最佳洗涤试剂为异辛烷;白油中9种正烷烃在线性范围为200μg/L-5mg/L,线性关系良好(R2≥0.99);空白样品添加回收率为65.16%~91.25%,相对标准偏差为2.23%~12.50%,检测限和定量限达到25μg/kg和50μg/kg;实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对鸡肉中白油残留(正烷烃)的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点。3、鸡肉中白油残留(正烷烃)的消除规律的研究。选取50只15日龄的黄羽肉鸡,胸肌分别注射0.5mL白油后,测定第3d、7d、14d、21d、28d、35d及42d胸肌中白油残留量(正烷烃)的变化,研究正烷烃在鸡肉中残留消除规律。结果表明:注射白油后,胸肌内正烷烃的残留逐渐消除或者迁移;在免疫后0~7d内各个烷烃残留量下降速度相对较快,尤其短链烷烃在该时间段内下降量和下降速度都达到了最高值;在免疫后42d内,短链烷烃的残留量已降至检测限以下,而长链烷烃仍有检测值,且相对于短链烷烃而言,长链烷烃整个消除曲线都呈平缓下降,在鸡肉中消除或者迁移所需时间比短链烷烃更长。

苏蕊[9](2012)在《食用油中一些掺假物和毒物的测定》文中进行了进一步梳理本文以油脂为研究对象,研究了食用油脂中的掺假物和毒物的测定。根据油脂的结构特点和化学成分建立了一些检测方法,并应用于实际样品的分析。综述了油脂的重要组成、分类、物理性质、毒性以及油脂中的有害物质和目前常见的检测方法。应用分光光度法检测花生油是否掺杂其它种类食用油,无需任何样品前处理,通过分析300μL的油样,即可直接分析判定是否掺假及掺假含量,建立了一种快速、实时检测花生油掺假的方法。利用自主研发的光学仪器,将实时冷冻比浊法与多元统计分析联用,建立了一种快速鉴定掺假精炼花生油的方法,同时能够对掺假含量给予判定。仪器成本低、检测时间短、无需样品前处理操作,且不破坏样品。基于改进分散固相萃取法,以多壁碳纳米管和中性氧化铝的混合物作为吸附剂,去除花生油中的脂肪、色素、有机酸等基质,提取了花生油中的9种有机磷农药,同时结合气相色谱质谱法,对分散固相萃取条件进行了考察,建立了一种适合于萃取高脂肪类样品中有机磷农药残留的样品处理方法。用基质固相分散萃取法对黄油中的5种雌性激素和3种孕激素进行了提取,采用气相色谱质谱法进行测定。同时结合Box–Behnken设计方法,对基质固相分散条件进行了优化。方法提取效率较高、净化能力较强、分析时间较短。以离子液体做为液液微萃取溶剂,结合微波辅助提取,用离子液体微波辅助液液微萃取提取了动物油脂中的6种磺胺类抗生素,用高效液相色谱法进行测定。考察了萃取条件和微波条件对提取效果的影响。可有效的从复杂的基质中提取出目标物,除去了蛋白、脂肪的干扰,避免使用大量毒性高的有机溶剂,同时提高了方法的灵敏度。

王菡[10](2011)在《加工肉制品中未知添加物质筛查与确证技术研究》文中进行了进一步梳理本研究以加工肉制品为样品,分别建立了着色剂、防腐剂、甜味剂、抗氧化剂的检测方法,以适用于不同的检测目的。本研究研究采用凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)法相结合的方式达到净化的目的,样品提取液通过GPC净化后,即去除了大分子脂类干扰物质,同时也实现了将脂溶性添加剂和非脂溶性添加剂分离的目的。通过对各类添加剂与填料之间键合关系的调查研究,并对比了多种商品固相萃取柱和自制固相萃取小柱的净化效果和标准品损失程度,针对不同的添加剂标准品选择出了不同的固相萃取净化方法。着色剂部分,分析了10种食品添加剂和33种工业染料,采用了分级提取的方法,通过使用正己烷均质提取脂肪和脂溶性色素,达到了将脂溶性和水溶性色素分离的目的,脂溶性色素部分利用凝胶渗透色谱净化,水溶性色素部分经过5%氨水提取,C18固相萃取小柱净化后,以乙酸铵缓冲溶液/乙腈梯度洗脱,在多组可变波长的条件下,高效液相色谱/二极管矩阵检测器检测完成分离和液相色谱定量检测;并建立了43种着色剂标准品的飞行时间质谱数据库,通过对100个肉类样品进行筛查,查出极个别的样品中含有苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅳ,应用液相色谱/飞行时间质谱对阳性样品进行定量确证,其中样品A中SudanⅠ含量约为2.23±0.8μg/kg,SudanⅣ含量约为2.03±0.9μg/kg;样品B中SudanⅠ含量约为3.06±0.5μg/kg.本方法不仅可以满足日常检测的需要,而且能够应对肉制品污染或非法添加工业染料等突发事件的发生。防腐剂部分,选择中性氧化铝固相萃取小柱作为净化手段,在磷酸缓冲溶液/乙腈梯度洗脱下,完成分离和液相色谱定量检测;方法回收率在80.85%-109.26%之间,相对标准偏差在0.66%-5.63%之间。对香肠和火腿样品进行了测定,其中检出山梨酸在香肠中含量为0.704g/kg,在火腿中含量为0.027g/kg,均低于国家标准,复合要求。同时建立了23种防腐剂的液相色谱-飞行时间质谱数据库,为筛查出阳性样品后进行进一步确证奠定基础。甜味剂部分,以甲醇:缓冲盐:丙酮的不同体积比作为两种流动相,在进行液相色谱-电喷雾电离源质谱的检测时,分析物质的离子化效率受到了样品基质中的强极性物质强力抑制,通过对流动相中甲醇的不同比例进行研究,克服了离子抑制效应,方法的灵敏度达到了0.01 mg/kg。抗氧化剂部分,以乙酸水溶液/甲醇作为流动相,实验选用Agilent Zorbax C18分析色谱柱进行梯度洗脱,在波长280nm下检测。实验中样品的加标回收率在80.9%-118.2%之间,相对偏差均小于2%。本方法中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)的检出限分别为0.173mg/L,0.232 mg/L,0.123 mg/L,0.079 mg/L。在对实际样品的检测中,分别在腊肠样品中查出BHA 0.068g/kg和BHTO.104g/kg;在火腿样品中查出BHTO.027g/kg,均在国家标准要求范围之内可以满足检测工作的要求,能够用于火腿、腊肠和培根肉等加工肉制品的日常检测使用。本研究属国内外首次利用液相色谱-飞行时间质谱进添加剂的筛查和确认技术研究,建立了部分添加剂的液相色谱-飞行时间质谱的标准品数据库。这种筛查检测技术对于全未知肉制品样品中添加剂的筛查检测非常重要,其特点是利用飞行时间质谱的更宽的线性范围和更高的质量精度,来筛查及确认肉制品中添加剂的含量,为加工肉制品的质量监控和抽查提供有效的技术手段。

二、气相色谱—质谱法及化学法定性分析大米中掺加矿物油(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、气相色谱—质谱法及化学法定性分析大米中掺加矿物油(论文提纲范文)

(1)气-液微萃取技术结合GC-MS分析几种休闲食品中常用香精香料成分(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 引言
    1.1 香精香料
        1.1.1 香精的成分
        1.1.2 香精的工业技术-包埋技术
    1.2 香精香料的样品前处理技术
        1.2.1 传统前处理方法
        1.2.1.1 固相萃取法
        1.2.1.2 同时蒸馏萃取法和固相微萃取法
        1.2.1.3 静态顶空法
        1.2.1.4 减压蒸馏萃取法
        1.2.1.5 超临界CO_2萃取法
        1.2.1.6 搅拌棒吸附萃取法
        1.2.1.7 溶剂辅助风味蒸发法
        1.2.2 新型前处理方法—气-液微萃取法
    1.3 食品模拟物
        1.3.1 食品模拟物的分类
        1.3.2 食品模拟物的相关研究
    1.4 香精香料分析技术
        1.4.1 定性方法
        1.4.1.1 气相色谱法
        1.4.1.2 高效液相色谱法
        1.4.1.3 色谱-质谱联用
        1.4.1.4 电子鼻和电子舌技术
        1.4.1.5 光谱法
        1.4.2 定量方法
    1.5 研究背景和意义
    1.6 主要研究内容
第2章 GLME处理香精香料操作条件的优化
    2.1 前言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 实验材料
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 GC-MS条件
        2.2.3.1 色谱条件
        2.2.3.2 质谱条件
        2.2.4 标准工作溶液的配制
    2.3 GLME操作条件优化
        2.3.1 GLME操作条件的单因素试验
        2.3.1.1 提取温度对香精香料回收率的影响
        2.3.1.2 提取时间对香精香料回收率的影响
        2.3.1.3 冷凝温度对香精香料回收率的影响
        2.3.1.4 气体流速对香精香料加标回收率的影响
        2.3.1.5 稀释比例对香精香料加标回收率的影响
        2.3.2 响应面设计优化
    2.4 结果讨论
        2.4.1 响应面模型拟合
        2.4.2 响应面的方差分析
        2.4.3 两两因素交互响应面结果
        2.4.3.1 加标样品中乙基麦芽酚的回收率
        2.4.3.2 加标样品中香叶醇的回收率
        2.4.3.3 加标样品中八角茴香油的回收率
        2.4.3.4 加标样品中丁香酚的回收率
        2.4.3.5 加标样品中香豆素的回收率
        2.4.4 最优化设计
    2.5 本章小结
第3章 利用食品模拟物验证GLME的可行性
    3.1 前言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 实验材料
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 GC-MS条件
        3.2.3.1 色谱条件
        3.2.3.2 质谱条件
        3.2.4 GLME操作条件
    3.3 食品模拟物的配制
        3.3.1 水基食品模拟物
        3.3.1.1 水
        3.3.1.2 3 %(体积分数)乙酸水溶液
        3.3.1.3 10%(体积分数)乙醇水溶液
        3.3.1.4 橄榄油模拟物
        3.3.2 干基食品模拟物
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 水基食品模拟物验证实验
        3.4.1.1 模拟物-水的加标验证实验
        3.4.1.2 模拟物-3%乙酸的加标验证实验
        3.4.1.3 模拟物-10%乙醇的加标验证实验
        3.4.1.4 模拟物-橄榄油的加标验证实验
        3.4.2 干基食品模拟物验证实验
    3.5 小结
第4章 几种休闲食品中常用香精香料分析
    4.1 前言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 实验材料
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 GC-MS条件
        4.2.4 样品制备
    4.3 实际样品分析
        4.3.1 冰淇淋的成分分析
        4.3.1.1 GLME操作条件
        4.3.1.2 GC-MS结果
        4.3.1.3 挥发性香气成分分析
        4.3.1.4 主成分分析
        4.3.2 奶茶的成分分析
        4.3.2.1 GLME操作条件
        4.3.2.2 GC-MS结果
        4.3.2.3 挥发性香气成分分析
        4.3.2.4 主成分分析
        4.3.3 果冻的成分分析
        4.3.3.1 GLME操作条件
        4.3.3.2 GC-MS结果
        4.3.3.3 挥发性香气成分分析
        4.3.3.4 主成分分析
        4.3.4 青豆的成分分析
        4.3.4.1 GLME操作条件
        4.3.4.2 GC-MS结果
        4.3.4.3 挥发性香气成分分析
        4.3.4.4 主成分分析
        4.3.4.5 小结
第5章 实际样品定量分析
    5.1 前言
    5.2 材料与方法
        5.2.1 实验材料
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 GC-MS条件
        5.2.4 内标溶液的配制
        5.2.5 样品制备
    5.3 样品定量分析
        5.3.1 GLME操作条件
        5.3.2 定量分析
    5.4 小结
第6章 结论、创新与展望
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
致谢
作者简介
攻读硕士学位期间发表论文

(2)粮油及其制品中矿物油的检测方法(论文提纲范文)

1 矿物油的来源及性质
    1.1 食品中矿物油的来源
    1.2 理化性质及其毒性
2 矿物油的检测方法
    2.1 感官分析法
    2.2 物理分析法
    2.3 化学分析及仪器分析法
        2.3.1 前处理方法
        2.3.2 测定方法
        (1)皂化法
        (2)红外光谱法
        (3)薄层色谱法
        (4)气相色谱法
        (5)气相色谱–质谱法
4 结论与展望

(3)基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 试验材料
    1.2 仪器设备
    1.3 试验方法
        1.3.1 样品制备
        1.3.2化学值测定
        1.3.3 样品的近红外光谱采集
        1.3.4 光谱预处理
        1.3.5 NIRS预测模型的建立
2 结果与分析
    2.1 掺低档米部分
        2.1.1 化学值测定
        2.1.2 光谱特征曲线
        2.1.3 光谱预处理
        2.1.4定量模型的建立
    2.2 掺矿物油部分
        2.2.1 光谱特征曲线
        2.2.2 定量模型的建立
3 结论

(4)基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 文献综述
    1.1 大米
        1.1.1 大米的种类
        1.1.2 大米的主要营养成分
        1.1.3 大米的直链淀粉
        1.1.4 大米的掺伪现状
    1.2 近红外光谱技术
        1.2.1 近红外光谱技术的原理
        1.2.2 近红外光谱技术的特点
        1.2.3 近红外光谱技术的分析步骤
    1.3 化学计量方法
        1.3.1 光谱预处理
        1.3.2 定量模型的建立
    1.4 近红外光谱技术在大米领域的研究进展
        1.4.1 近红外光谱技术在大米营养成分测定中的应用
        1.4.2 近红外光谱技术在大米等级、品种、产地判别中的应用
        1.4.3 近红外光谱技术在大米其他品质中的应用
2 引言
    2.1 研究目的和意义
    2.2 研究内容
    2.3 技术路线
3 材料与方法
    3.1 试验材料
        3.1.1 试验样品
        3.1.2 试剂药品
        3.1.3 仪器设备
    3.2 试验方法
        3.2.1 样品制备
        3.2.2 化学值测定
        3.2.3 样品的近红外光谱采集
        3.2.4 光谱预处理
        3.2.5 NIRS预测模型的建立
4 结果与分析
    4.1 掺低档米部分
        4.1.1 化学值测定
        4.1.2 光谱特征曲线
        4.1.3 光谱预处理
        4.1.4 定量模型的建立
    4.2 掺矿物油部分
        4.2.1 光谱特征曲线
        4.2.2 定量模型的建立
5 讨论
    5.1 样品的制备对定量模型结果的影响
    5.2 化学检测对定量模型结果的影响
    5.3 定量模型的可行性和适用性
    5.4 近红外光谱技术的问题和展望
6 结论
    6.1 近红外光谱技术结合直链淀粉含量对大米掺伪比例(掺低档米)的定量判别可行
    6.2 近红外光谱技术结合化学计量学方法对大米掺伪比例(掺矿物油)的定量判别可行米的定量判别
参考文献
致谢
作者简介
在读期间发表的学术论文

(5)气相色谱-质谱法测定打蜡脐橙的石蜡含量(论文提纲范文)

1 引言
2 材料与方法
    2.1 主要仪器与试剂
    2.2 样品提取
    2.3 气相色谱-质谱条件
3 结果与分析
    3.1 石蜡的定性检测方法
    3.2 前处理条件的优化
    3.3 方法的线性方程与定量限
    3.4 加标回收率和精密度
    3.5 实际样品检测
4 结论

(6)油佐剂疫苗对蛋鸡生产性能的影响及佐剂在鸡蛋、鸡肉等中的残留规律(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
缩略词表
文献综述
    1 免疫佐剂概述
        1.1 免疫佐剂的定义
        1.2 免疫佐剂的分类及应用
    2 油佐剂概述
        2.1 油佐剂的分类及应用
        2.1.1 矿物油佐剂
        2.1.2 非矿物油佐剂
        2.2 油佐剂的作用机理
    3 白油的概述
        3.1 白油的理化性质
        3.2 白油的分类及应用
        3.3 白油对动物的影响
        3.4 白油的安全性
    4 白油的检测方法
        4.1 皂化法
        4.2 荧光检测法
        4.3 薄层色谱法
        4.4 外光谱法
        4.5 气相色谱法
        4.6 气相质谱联用法
        4.7 液相-气相色谱联用法
    5 白油残留规律
    6 研究目的、意义
        6.1 研究目的
        6.2 研究意义
试验研究
    试验一 油佐剂疫苗对蛋鸡生产性能的影响
        1.1 材料与方法
        1.1.1 试验动物与饲养管理
        1.1.2 要试剂
        1.1.3 生产性能测定
        1.1.4 统计分析
        1.2 结果
        1.3 讨论
        1.4 结论
    试验二 油佐剂疫苗对蛋品质以及蛋鸡血清生化指标的影响
        2.1 材料与方法
        2.1.1 试验动物与饲养管理
        2.1.2 主要试剂
        2.1.3 要仪器
        2.1.4 样品采集
        2.1.5 测定指标及方法
        2.1.5.1 蛋品质的测定
        2.1.5.2 血清生化指标的测定
        2.1.6 统计分析
        2.2 结果
        2.2.1 油佐剂疫苗对鸡蛋品质的影响
        2.2.2 油佐剂疫苗对蛋鸡血清生化指标的影响
        2.3 讨论
        2.3.1 油佐剂疫苗对鸡蛋品质的影响
        2.3.2 油佐剂疫苗对血清生化指标的影响
        2.4 结论
    试验三 矿物油佐剂在鸡蛋、鸡肉等中残留规律
        3.1 材料
        3.1.1 试验动物与饲养管理
        3.1.2 主要试剂
        3.1.3 主要仪器
        3.1.4 主要试剂的配置
        3.1.5 样品采集
        3.2 测定方法
        3.2.1 正烷烃的测定
        3.2.1.1 样品前处理方法
        3.2.1.2 气相色谱条件
        3.2.1.3 质谱条件
        3.2.1.4 数据统计
        3.2.2 多环芳烃的测定
        3.2.2.1 样品前处理方法
        3.2.2.2 液相色谱条件
        3.2.2.3 数据统计
        3.3 结果
        3.3.1 鸡蛋中矿物油残留
        3.3.2 鸡肉、肝、肾中矿物油残留
        3.4 讨论
        3.4.1 鸡蛋中矿物油残留规律
        3.4.2 鸡肉、肝、肾中矿物油残留规律
        3.5 结论
全文结论
参考文献
致谢

(7)食用油脂生产中矿物油污染及检测方法的研究进展(论文提纲范文)

1 食用油脂中矿物油的来源
2 矿物油的组成
3 矿物油的危害
4 食用油脂中矿物油的检测方法
    4. 1 化学检测法
        4. 1. 1 皂化法
        4. 1. 2 二次皂化法
    4. 2 物理检测法
        4. 2. 1 感官分析法
        4. 2. 2 荧光法
    4. 3 色谱法
        4. 3. 1 薄层色谱法
        4. 3. 2 气相色谱法
        4. 3. 3 气相色谱 - 质谱法
5 结束语

(8)白油对鸡肉品质的影响及其在鸡肉中残留消除规律的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号说明
第一部分 文献综述
    1 油乳佐剂的概述
        1.1 油乳佐剂的作用机理
        1.2 油乳佐剂的分类及应用
        1.2.1 矿物油佐剂
        1.2.2 非矿物油佐剂
    2 白油的概述
        2.1 白油的理化性质
        2.2 白油的分类及应用
        2.3 白油对动物的影响
        2.4 白油的安全性
    3 白油的检测方法
        3.1 皂化法
        3.2 荧光检测法
        3.3 薄层色谱法
        3.4 红外光谱法
        3.5 气相色谱法
        3.6 气相质谱联用法
        3.7 液相-气相色谱联用法
    4 白油残留的消除规律
    5 研究目的和意义
        5.1 研究目的
        5.2 研究意义
第二部分 研究内容
    第一章 白油对肉鸡肉品质及血清指标的影响
        1 材料与方法
        1.1 仪器设备
        1.2 药品及试剂
        1.3 主要试剂的配制
        1.4 试验设计与饲养管理
        1.5 样品的采集
        1.6 测定指标及方法
        1.6.1 肉品质指标
        1.6.2 血清生化指标
        1.6.3 血清抗氧化指标
        1.7 统计分析
        2 结果
        2.1 对肉鸡肉品质的影响
        2.2 对肉鸡血清生化指标的影响
        2.3 对肉鸡血清抗氧化指标的影响
        3 讨论
        3.1 白油对肉鸡肉品质的影响
        3.2 白油对肉鸡血清生化指标的影响
        3.3 白油对肉鸡血清抗氧化指标的影响
        4 小结
    第二章 鸡肉中白油残留检测方法的建立
        1 材料
        1.1 主要仪器
        1.2 药品及试剂
        1.3 主要试剂的配制
        1.3.1 标准储备溶液的配制
        1.3.2 其他溶液的配制
        2 方法
        2.1 样品的前处理
        2.1.1 正烷烃的提取
        2.1.2 尿素络合
        2.2 色谱条件
        2.2.1 气相色谱条件
        2.2.2 质谱条件
        3 结果
        3.1 白油中正烷烃的确定
        3.2 标准品色谱图
        3.3 基质添加标准曲线
        3.4 检测限和定量限
        3.5 添加回收率及精密度
        4 讨论
        4.1 提取方法的优化
        4.2 净化方法的优化
        4.3 尿素络合条件优化
        4.3.1 样品溶解试剂的选择
        4.3.2 络合温度的选择
        4.3.3 络合物的洗涤
        4.4 实际阳性样品正烷烃的分析
        5 小结
    第三章 白油在鸡肉中残留消除规律的研究
        1 材料
        1.1 主要仪器
        1.2 药品及试剂
        1.3 主要试剂的配制
        1.3.1 标准储备溶液的配制
        1.3.2 其他溶液的配制
        1.4 实验动物
        1.5 注射方法及样品采集
        2 方法
        2.1 样品的前处理
        2.1.1 正烷烃的提取
        2.1.2 尿素络合
        2.2 气相色谱条件
        2.3 质谱条件
        3 结果
        4 讨论
        5 小结
全文结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表论文情况

(9)食用油中一些掺假物和毒物的测定(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 油脂中的脂肪酸
        1.1.1 饱和脂肪酸
        1.1.2 不饱和脂肪酸
    1.2 油脂的分类
        1.2.1 植物油脂
        1.2.2 动物油脂
        1.2.3 油脂的物理性质
    1.3 油脂的毒性与油脂中的有害物质
        1.3.1 真菌霉素
        1.3.2 农药残留
        1.3.3 兽药残留
        1.3.4 多环芳烃(PAH)污染
        1.3.5 二恶英
        1.3.6 多氯联苯(PCB)
    1.4 油脂中有毒或有害物质的分析方法
        1.4.1 常用的样品前处理方法
        1.4.2 常用的检测方法
    1.5 本论文研究的主要内容
        1.5.1 花生油掺伪检测
        1.5.2 实时冷冻比浊法快速鉴定掺假精炼花生油
        1.5.3 分散固相萃取 GC–MS 测定花生油中的有机磷农药
        1.5.4 基质固相分散 GC-MS 法测定黄油样品中的残留激素
        1.5.5 离子液体微波辅助液-液微萃取 HPLC 法测定动物油中的磺胺
    1.6 参考文献
第2章 花生油掺伪检测
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂与材料
        2.1.2 实验装置
        2.1.3 样品配制
        2.1.4 测量方法
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 温度的影响
        2.2.2 吸光度-时间曲线
        2.2.3 定性分析
        2.2.4 定量分析
    2.3 小结
    2.4 参考文献
第3章 冷冻比浊法鉴定掺假精炼花生油
    3.1 实验部分
        3.1.1 样品
        3.1.2 实验装置
        3.1.3 检测方法
        3.1.4 数据处理
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 鉴别掺假样品
        3.2.2 纯度评估
    3.3 小结
    3.4 参考文献
第4章 分散固相萃取气相色谱-质谱法测定花生油中的有机磷农药
    4.1 实验部分
        4.1.1 试剂与材料
        4.1.2 实验装置
        4.1.3 样品加标
        4.1.4 样品处理
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 提取和净化条件的选择
        4.2.2 方法评价
    4.3 小结
    4.4 参考文献
第5章 基质固相分散气相色谱质谱法测定黄油样品中的激素
    5.1 实验部分
        5.1.1 试剂与材料
        5.1.2 实验装置
        5.1.2 样品加标
        5.1.3 样品处理
        5.1.4 Box–Behnken 设计方法
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 MSPD 条件的选择
        5.2.2 衍生物的稳定性和基质效应
        5.2.3 方法评价
    5.3 小结
    5.4 参考文献
第6章 离子液体微波辅助液-液微萃取高效液相色谱法测定动物油中的磺胺
    6.1 实验部分
        6.1.1 试剂与材料
        6.1.2 仪器
        6.1.3 样品加标
        6.1.4 样品制备
        6.1.5 高效液相色谱条件
    6.2 结果与讨论
        6.2.1 IL–based MALLME
        6.2.1.1 离子液体的种类
        6.2.1.2 离子液体的体积
        6.2.1.3 NH_4PF_6的量
        6.2.1.4 样品溶液的 pH 值
        6.2.1.5 微波辅助提取温度和提取时间
        6.2.2 方法评价
        6.2.2.1 标准曲线、线性范围、检出限和定量下限
        6.2.2.2 样品分析
        6.2.2.3 SA 的稳定性
    6.3 小结
    6.4 参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果
致谢

(10)加工肉制品中未知添加物质筛查与确证技术研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 添加剂与食品安全的相关性研究
    1.1 食品安全
        1.1.1 影响食品安全的主要因素
        1.1.2 食品添加剂发展概况
        1.1.3 我国的食品安全现状
    1.2 食品添加剂与违禁添加物
        1.2.1 食品添加剂分类
        1.2.2 食品添加剂适用范围和毒性
        1.2.3 肉制品中的添加剂
        1.2.4 食品中的违禁添加物质
    1.3 国内外分析测试技术概述
        1.3.1 食品中未知添加物质分析技术特点
        1.3.2 样品前处理技术发展概况
        1.3.3 分析测试技术进展
        1.3.4 食品添加剂检测技术文献综述
    1.4 论文研究目的及思路
        1.4.1 本论文研究目的
        1.4.2 论文研究整体思路
第二章 加工肉制品中外源添加着色剂筛查与确证技术研究
    2.1 概述
    2.2 着色剂使用概况
        2.2.1 本章研究涉及人工合成着色剂的基本信息
        2.2.2 肉制品中着色剂的使用情况
        2.2.3 人工合成着色剂的检测技术
        2.2.4 研究思路
    2.3 实验部分
        2.3.1 实验材料
        2.3.2 主要溶液的配制
        2.3.3 实验方法
    2.4 结果与分析
        2.4.1 色谱系统适应性试验
        2.4.2 标准曲线
        2.4.3 检测限、定量限、回收率和精密度的测定
    2.5 结果与讨论
        2.5.1 着色剂的提取
        2.5.2 GPC净化、收集开始时间的确定
        2.5.3 净化方法的选择
        2.5.4 SPE淋洗体系的初步选择
        2.5.5 淋洗体系的确定
        2.5.6 梯度淋洗体积的确定
        2.5.7 色谱柱种类
        2.5.8 质谱确证
    2.6 实际样品的测定
    2.7 本章小结
第三章 加工肉制品中防腐剂的定性与定量检测技术研究
    3.1 概述
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和材料
        3.2.2 仪器和实验条件
        3.2.3 标准溶液的配置
        3.2.4 样品的制备
        3.2.5 线性、检测限和定量限
        3.2.6 精密度实验
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 色谱条件的选择
        3.3.2 样品前处理方法的确定
        3.3.3 标准曲线的绘制
        3.3.4 检出限与定量限
        3.3.5 精密度实验
        3.3.6 加标回收实验
    3.4 实际样品的测定
    3.5 Q/TOF构建防腐剂的筛查数据库
        3.5.1 Q-TOF质谱调谐优化
        3.5.2 Q-TOF数据库的建立
        3.5.3 23种防腐剂的一级和二级质谱
    3.6 小结
第四章 加工肉制品中甜味剂的液相色谱-质谱分析
    4.1 概述
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂和材料
        4.2.2 仪器和实验条件
        4.2.3 标准溶液
        4.2.4 样品的制备
        4.2.5 线性、检测限和定量限
        4.2.6 准确度和精密度
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 分析方法的确定
        4.3.2 样品基质的抑制效应研究
        4.3.3 方法的确证性
        4.3.4 线性、检出限和定量限
        4.3.5 方法的精密度和准确度
        4.3.6 实际样品的HPLC/ESI-MS分析
    4.4 小结
第五章 加工肉制品中抗氧化剂检测方法研究
    5.1 概述
    5.2 实验部分
        5.2.1 试剂和材料
        5.2.2 仪器和实验条件
        5.2.3 色谱条件
        5.2.4 标准溶液
        5.2.5 样品的制备
        5.2.6 线性、检测限和定量限
        5.2.7 精密度实验
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 色谱条件的筛选与确定
        5.3.2 样品前处理方法研究
        5.3.3 标准溶液的谱图
        5.3.4 标准曲线的绘制
        5.3.5 方法的检出限
        5.3.6 方法回收率
    5.4 实际样品的测定
    5.5 小结
第六章 全文总结及创新点
    6.1 全文总结
    6.2 创新点
参考文献
附录
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录

四、气相色谱—质谱法及化学法定性分析大米中掺加矿物油(论文参考文献)

  • [1]气-液微萃取技术结合GC-MS分析几种休闲食品中常用香精香料成分[D]. 叶琳洋. 长春大学, 2020(01)
  • [2]粮油及其制品中矿物油的检测方法[J]. 刘文静,张东杰,阮长青. 粮食与油脂, 2017(01)
  • [3]基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别[J]. 周晓璇,谢实猛,陈全胜,张正竹. 安徽农业大学学报, 2016(04)
  • [4]基于近红外光谱技术的大米掺伪定量判别研究[D]. 周晓璇. 安徽农业大学, 2016(05)
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  • [7]食用油脂生产中矿物油污染及检测方法的研究进展[J]. 张闽,曹万新,史宣明,张骊,陈燕,范明亮. 中国油脂, 2015(03)
  • [8]白油对鸡肉品质的影响及其在鸡肉中残留消除规律的研究[D]. 陈世豪. 扬州大学, 2014(02)
  • [9]食用油中一些掺假物和毒物的测定[D]. 苏蕊. 吉林大学, 2012(12)
  • [10]加工肉制品中未知添加物质筛查与确证技术研究[D]. 王菡. 沈阳农业大学, 2011(06)

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加标矿物油大米的气相色谱-质谱联用化学方法定性分析
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