一、布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定（论文文献综述）
张君[1]（2020）在《基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究》文中研究表明目的:开发建立一种灵敏特异的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法测定健康人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并应用于两种对乙酰氨基酚制剂在健康受试者空腹状态下体内的药物代谢动力学研究,以评估这两种制剂的生物等效性,确保临床用药安全有效。方法:人血浆样本中对乙醇氨基酚浓度的测定选用替硝唑为内标,血浆样品200μL以乙酸乙酯为溶剂进行液液萃取,上清液真空浓缩至干,加30%乙腈水溶液复溶后经Waters XBridge（?）C18柱等度洗脱分离再导入串联质谱,在电喷雾离子源正离子监测模式下,以对乙酰氨基酚（m/z 152→110）和内标（mm/z 248→121）为选择性反应离子对,对血浆中APAP浓度进行定量。方法经验证后应用于19名健康受试者单剂量空腹口服两种对乙酰氨基酚片（规格:500 mg）的生物等效性研究,经Phoenix WinNonlin软件计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数如最大血药浓度（Cmax）、药时曲线下面积（AUC0-t、AUCo-∞）等以进行生物等效性评价。结果:经验证,所建立的HPLC-MS/MS方法特异性高,血浆基质等杂质不干扰对乙酰氨基酚和内标的检测。对乙酰氨基酚血浆浓度在0.1-8.0 μg/mL范围内线性良好（r2>0.99）,最低检测限为0.1 μg/mL,方法提取回收率为91.0%-98.7%。日内准确度为98.8%-111.3%（精密度CV≤9.03%）,日间准确度94.9%-102.6%（精密度CV≤10.68%）,方法准确度好,精密度高。生物等效性研究中,受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Tmax分别为0.99h和0.89h;Cmax分别为7.53 ±1.91 μg/mL 和 8.09±2.00 μg/mL;AUC0-t 分别为 28.97±7.35 μg·h/mL 和 29.46±8.24 μg·h/mL,AUCo-∞ 分别为 30.41±7.59 μg·h/mL 和 3 1.29±9.10 μg·h/mL。Cmax、AUCo-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间分别为83.50%-105.79%,94.25%-101.54%和93.24%-101.02%,均落在WHO以及国家药品监督管理局生物等效接受标准80.00%-125.00%范围内。结论:所建立的HPLC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好、提取回收率高、基质效应小的特点,适用于人血浆中乙酰氨基酚浓度的测定。研究结果表明受试制剂与参比制剂在人体内吸收速度和程度相似,两种制剂生物等效。
赵婷[2]（2015）在《口服固体制剂的溶出度质量标准研究及体内外相关性评价》文中进行了进一步梳理目的:1.对7种口服固体制剂的体外溶出度质量标准进行初步研究;2.研究布洛芬缓释胶囊、呋塞米片和盐酸哌唑嗪片的药代动力学及生物等效性,并评价其体内外相关性。方法:1.采用UV、HPLC和管碟法对7种口服固体制剂进行含量测定;2.采用FODT-601仪,在线实时测定7种口服固体制剂在两种溶出度试验条件下的溶出/释放度,采用直观分析法、Weibull分布模型拟合法以及f2相似因子法,比较7种口服固体制剂在不同溶出条件下的溶出行为差异以及受试制剂与参比制剂溶出曲线相似性;3.采用HPLC法测定布洛芬缓释胶囊、呋塞米片和盐酸哌唑嗪片单剂量口服给药后在动物体内不同时间的血药浓度,用3p97药代动力学程序计算主要药动学参数,考查其相对生物利用度,并评价受试制剂和参比制剂间的生物等效性。4.用Wagner-Nelson法计算t时间体内吸收分数F,以F为应变量,以对应时间体外累积溶出百分率Fd为自变量,用最小二乘法线性回归得体内外相关性方程F=a X+b和拟合优度R2,判断布洛芬缓释胶囊、呋塞米片和盐酸哌唑嗪片的体内外相关性是否显着。结果:1.7种口服固体制剂的含量测定结果均满足Ch.PⅡ（2010年版）规定,所有受试制剂与参比制剂的含量差异均未超过5%;2.改变同一溶出度试验条件,对7种口服固体制剂的不同药物之间以及同一药物不同厂家之间的药物的溶出曲线及溶出行为的改变存在差异。另外,布洛芬缓释胶囊受试制剂1的释放曲线与参比制剂相似,溶出行为较为一致,呋塞米片的受试制剂4的溶出曲线与参比制剂不相似,溶出行为不一致,盐酸哌唑嗪片的受试制剂1的溶出曲线与参比制剂不相似,溶出行为差异较大;3.本实验建立的高效液相色谱法快速、灵敏、准确,布洛芬缓释胶囊的受试制剂1和盐酸哌唑嗪片的受试制剂1与其参比制剂具有生物等效性,呋塞米片的受试制剂4和参比制剂不具有生物等效性。4.布洛芬缓释胶囊、呋塞米片和盐酸哌唑嗪片的参比制剂和受试制剂均具有较好的体内外相关性。结论:本实验结果可能在一定程度上可以为实验中的7种口服固体制剂的体外溶出/释放度质量标准研究,以及布洛芬缓释胶囊、呋塞米片和盐酸哌唑嗪片的体内外相关性评价提供理论和实验依据。
国家食品药品监督管理局[3]（2008）在《国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件批件号:XGB2007（001-026）》文中研究表明
杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅[4]（2007）在《溶出度近年发表的部分文章摘要》文中进行了进一步梳理标题:齐墩果酸滴丸的制备及其体外溶出度研究着者:唐芳;杨绍华;刘家稳;冯裕;李焕德着者单位:长沙中南大学湘雅二医院药剂科410011
高淑华[5]（2007）在《布洛伪麻软胶囊人体内药物动力学及含量测定研究》文中指出本文建立了专属、灵敏、简便的人血浆中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定方法，并应用于布洛伪麻软胶囊人体药物动力学研究。建立了同时测定布洛伪麻软胶囊中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量的离子对HPLC方法。1．布洛芬人体血药浓度测定方法研究。以吲哚美辛为内标，血浆样品用乙腈沉淀蛋白的方法进行提取，以甲醇-水（0.02mol／L磷酸二氢钠，磷酸调pH3.3）（77：23，v／v）为流动相，使用DiamonsilC18柱进行色谱分离，流速为1.0mL／min，检测波长为225nm。该方法的线性范围为0.220～264μg／mL，定量下限为0.220μg／mL。以质控样品（QC）计算，日内精密度（RSD）为5.1％～9.9％，日间精密度（RSD）为3.7％～10.2％，准确度（RE）为-7.1％～1.1％。2．盐酸伪麻黄碱人体血浆浓度测定方法研究以苦参碱为内标，血浆样品用混合碱液碱化后，用正己烷-乙醚（1：1）进行提取，以甲醇-水（0.02mol／L磷酸二氢钠，0.005mol／L辛烷磺酸钠，磷酸调pH3.8）（45：55，v／v）为流动相，使用DiamonsilC18柱进行色谱分离，流速为0.7 mL／min，检测波长为210nm。该方法的线性范围10～750ng／mL，定量下限为10ng／mL。以质控样品（QC）计算，日内精密度（RSD）为10.8％～13.3％，日间精密度（RSD）为8.5％～10.8％，准确度（RE）为0.2％～1.4％。3．布洛伪麻软胶囊人体药物动力学研究按双交叉实验，测定健康男性受试者单剂量口服含布洛芬400mg，盐酸伪麻黄碱60mg的布洛伪麻软胶囊和洛芬伪麻片后血浆中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果供试品和对照品的布洛芬和盐酸伪麻黄碱均符合口服一级吸收一房室开放模型。药物动力学参数(AUC、Cmax)经对数转换后进行方差分析，并采用双单侧t检验进行生物等效性评价。统计分析结果表明两种制剂体内生物作用等效。以布洛芬AUC0-15计算相对生物利用度为107.8±8.3％，以盐酸伪麻黄碱AUC0-24计算相对生物利用度为99.5±5.4％。4．布洛伪麻软胶囊含量测定研究建立一种简便、快速的反相离子对色谱法同时测定布洛伪麻软胶囊中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量。采用DiamonsilTM色谱柱，以乙腈-水（0.005mol／L辛烷磺酸钠）-冰醋酸（55：45：0.1，v／v／v）为流动相，流速为1.0 mL／min；柱温为40℃，检测波长为210nm，外标法计算含量。布洛芬在50～500μg／mL，盐酸伪麻黄碱在7.5～75μg／mL范围内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系。
杨腊虎,赵慧芳,于宝珠,陈立亚,刘小帅[6]（2003）在《药物溶出度近年来发表的部分中文文章目录及摘要》文中研究表明标题:Excel 在溶出度数据处理中的应用着者:罗岩着者单位:沈阳药大集琦药业有限责任公司110015 中文摘要:本文介绍一种利用计算机应用软件处理溶出度数据的方法。在中文 MS Windows 环境中,采用中文 MS Excel 软件,
张秀玲[7]（2001）在《非甾体抗炎药物分析方法进展》文中认为根据近几年的文献 ,综合介绍非甾体抗炎药物所采用的主要分析方法 ,包括容量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法以及其他方法
刘素如[8]（2021）在《布洛芬颗粒含量测定的优化方法》文中进行了进一步梳理目的探讨布洛芬颗粒含量测定的方法 ,并在高效液相色谱法（HPLC）的基础上优化,以提升布洛芬颗粒含量测定的准确性。方法采用Waters XBridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,将6.13 g的醋酸钠融入到750 ml的水中,等待其充分溶解并借助冰醋酸将溶液的pH值调至到2.5,流动相是该溶液-乙腈的比例控制为40:60,流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm。结果布洛芬线性范围在0.134～1.336 mg/ml（r=0.9999）。平均加样回收率（n=6）为99.97%（RSD=0.32%）。结论采用该方法测定布洛芬颗粒中的含量,能够获得更加准确的结果 ,并且操作过程简单方便,具有重复性,能够满足检测目的,有助于布洛芬颗粒的质量控制成效。
杨苗苗[9]（2020）在《乌头提取物及其二元缓释胶囊药代动力学和抑制胃癌细胞的研究》文中研究指明乌头二元缓释胶囊是对乌头注射液的剂型更改,以生川乌、生草乌为原料,由普通速释胶囊和肠溶缓释胶囊组合构成,用于缓解胃、肝癌晚期的癌痛等症状。胃、肝癌晚期病情严重,疼痛多为剧痛,乌头二元缓释胶囊通过药物先胃部速释后肠道缓释的二次释放,达到药物迅速起效并维持血药浓度长效的目的,具有剂型更改的合理性、有效性和实用性。本论文在前期研究的基础上,以乌头提取物及其二元缓释胶囊为研究对象,建立乌头中药效物质整体成分与个体成分动物体内含量测定的方法学,开展了乌头提取物及其制剂的药代动力学和绝对生物利用度等研究,结合急性毒性、强心、抑制胃癌细胞体外增殖和镇痛药效验证的试验,证明其在镇痛的同时可强心和抑癌,确定出乌头提取物及其二元缓释胶囊的安全有效剂量,为其临床安全、有效应用提供理论依据。首先,分析方面,通过甲醇沉淀蛋白法和溴甲酚绿显色法测定大鼠和比格犬血浆中乌头类生物碱整体成分的吸波面积法（Area under absorbance-wave curve,简称AUAWC）,专属性、线性关系和精密度均良好,其中线性方程分别为ΔAUAWC=1.2355C+3.2935（r=0.9993）、ΔAUAWC=0.6992x+1.3403（r=0.9998）,血浆样品在8 h内稳定,方法回收率和相对回收率分别在80.45%-107.34%、92.13%-105.34%之间,符合生物样品测定要求;超高效液相色谱质谱法（UPLC-MS/MS）建立的血浆中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱6种乌头类生物碱的含量测定方法,内标物质和生物碱能够很好分离,分析时间在8 min以内,最低检测限为0.05 ng·mL-1,最低定量限为0.1 ng·mL-1,在0.1-200 ng·mL-1的范围内线性关系均良好,线性方程分别为Y=0.5752C+0.9537（0.9995）,Y=0.5784C+0.8026（0.9998）,Y=0.6866C+2.4519（0.9998）,Y=0.1096C+0.5388（0.9999）,Y=0.1212C+0.6092（0.9998）,Y=0.0463C+0.16（0.9992）,仪器精密度良好,样品在12 h内稳定,基质效应在76.48-102.47%之间,提取回收率在75.09-102.98%之间,都能够满足生物样品测定要求。结果表明AUAWC和UPLC-MS/MS可分别用于血浆中乌头类生物碱整体成分和个体成分的含量测定。同时,AUAWC法结合UPLC-MS/MS法开展了乌头提取物及其二元缓释胶囊在大鼠和比格犬体内药代动力学的研究,大鼠体内乌头提取物整体成分的达峰时间(Tmax)为2 h,半衰期(t1/2)为4 h,波动度（DF）为3.12;个体成分在体内行为不同,半衰期有差异,但均在2 h内达到峰浓度,尤其是乌头碱,在0.25 h达到峰浓度,其中乌头碱和苯甲酰乌头原碱的血药浓度波动较大,说明乌头生物碱在体内吸收迅速、代谢较快,血药浓度波动大。比格犬给药二元缓释胶囊与普通胶囊后整体成分与个体成分的药时曲线图可以看出,虽然不同个体存在差异,但整体趋势一致,普通胶囊组,药物吸收快,1 h达到最大血药浓度后逐渐降低,血药浓度波动大;二元缓释胶囊组,药物快速释放,可维持30 h。相同剂量的普通胶囊组与二元缓释胶囊组,均出现动物中毒反应,但普通胶囊组中毒反应迅速,1 h死亡,二元缓释胶囊组则4 h出现中毒,UPLC-MS/MS法测得死亡时血药浓度发现乌头碱含量均较高,说明毒性发生与乌头碱直接相关;二元缓释胶囊剂量减半后,动物无死亡,乌头类生物碱最大血药浓度均减小,其中,乌头碱的血药浓度小于10 ng·mL-1,说明比格犬给药二元缓释胶囊死亡可能是给药剂量偏大;大鼠灌胃不同剂量的乌头提取物1 h后测定各成分血药浓度,结果以二元缓释胶囊减半剂量换算作为给药剂量时,大鼠体内乌头碱的血药浓度明显小于减半剂量前乌头碱的血药浓度,表明以乌头注射液临床减半剂量换算作为二元缓释胶囊给药剂量,体内有效血药浓度相应减小,安全性增大。绝对生物利用度测试方面,大鼠分别尾静脉注射乌头注射液和口服灌胃乌头提取物后,根据乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱体内血药浓度计算6种生物碱的绝对生物利用度分别为28.14%、44.26%、61.48%、57.70%、50.81%、79.06%,表明口服给药,各成分在胃内酸性环境和肠道菌群作用下,以及肝脏首过效应的影响,药物转化为其它代谢产物和水解产物,导致绝对生物利用度较低。最后,大鼠急性毒性试验测得生乌头与制乌头提取液的半数致死量LD50分别为3.9g·kg-1和37.0 g·kg-1,相当于临床剂量的37倍和351.7倍,制乌头的LD50是生乌头的9倍,生乌头的最小中毒剂量为0.25 g·kg-1（临床剂量的2.3倍）,中毒致死大鼠的解剖发现,肝、肾等脏器均已发黑,中毒症状明显,而临床及其以下剂量的大鼠,各脏器均正常。强心试验方面,大鼠给药后第30分钟的心率与0时间心率相比,随着给药剂量的增加,生乌头组给药剂量为临床剂量的1-4倍时呈现减慢的趋势,临床剂量的8倍时给药前后心率较平稳,临床剂量的16倍时表现加快的趋势,制乌头组在对应的剂量表现为平稳、减慢、加快的顺序,表明生、制乌头均具有强心的作用,但生乌头低剂量时可达到强心作用。3-（4,5-二甲基噻唑-2）-2,5-二苯基四氮唑溴盐（MTT）结果显示,生乌头与制乌头提取物均具有明显抑制胃癌AGS细胞增殖的作用,剂量相同时,生乌头提取液的抑制作用较制乌头的更强。生乌头镇痛药效验证试验表明给药剂量为乌头注射液临床剂量的0.5倍时,疼痛抑制率可达59.26%,比阳性药物布洛芬抑制率还高,表明生乌头安全性比制乌头的小,但强心与抑癌作用来的大,生乌头在低剂量时即可表现出较好的药效结果,小鼠镇痛药效试验也进一步证实了最小有效剂量为乌头注射液临床0.5 g生药材/日。综上所述,乌头注射液改制成二元缓释胶囊可避免血药浓度快速升高引起中毒,又达到速效、长效的目的。乌头注射液(0.5 g生药材·mL-1)临床给药剂量为1-2 mL/次,1-2次/日,即0.5-2 g生药材/日,针对患者镇痛具有一定的给药方案灵活性,但也增加了体质虚弱患者的药源性毒副作用。本论文以乌头注射液临床1 g生药材/日的剂量作为参考剂量,以此换算作为二元缓释胶囊给药剂量,比格犬出现中毒死亡,死亡时测得的体内乌头碱血药浓度较高,给药剂量减半后,乌头碱血药浓度明显降低,比格犬无中毒死亡;急性毒性试验结果表明乌头提取物最小中毒剂量为临床剂量的2.3倍,表明临床剂量的0.5倍（即最小有效剂量,0.5 g生药材/日）-2倍都是安全的,因此,考虑到癌症晚期患者身体虚弱,初步确定以乌头注射液0.5 g生药材/日剂量换算作为二元缓释胶囊给药剂量,每天给药一次,每次一粒普通胶囊、一粒肠溶胶囊。
霍志霞[10]（2020）在《基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用》文中认为高效液相色谱法是采用小粒径颗粒为色谱柱填料,不同极性溶液为流动相,高压泵为输液系统,利用化合物在两相之间的分配系数差异进行分离的分析技术。因其分离能力强,灵敏度高和自动化操作程度高等特点,在化学、生物、制药和环境等领域中具有广泛的应用。作为核心部件,硅胶基质色谱固定相具有耐高压、高柱效、易修饰等特点,在色谱领域的应用中占据绝对优势地位。但是,现有商品硅胶基质填料的制备过程复杂、水热稳定性差、表面残留硅羟基易引起碱性化合物拖尾等缺点,限制了其在药物分析领域中的应用。针对以上问题,本文的研究目标是以有机单官能团硅烷为单一硅源,开发节能环保的色谱填料制备工艺,并提供高稳定性和低硅羟基活性的色谱填料,以满足现代药物质量控制技术对高性能填料的需求。为此,采用甲基三甲氧基硅烷为原料,经过单体水解、缩聚、碱热扩孔和煅烧等步骤,分别合成了多孔单分散聚甲基倍半硅氧烷（PMSQ）微球和二氧化硅微球。在此基础上,制备了一系列反相和混合模式色谱固定相。考察了微球的成球机理、孔结构控制、色谱性能、保留机理、功能化及应用。主要内容如下:以PMSQ微球为模板,制备单分散多孔二氧化硅微球色谱填料。以甲基三甲氧基硅烷为前躯体,利用水解缩聚法制备了多孔单分散PMSQ模板微球,600℃煅烧除去有机成分,即可得到单分散多孔二氧化硅微球。微球粒径在3-10μm,比表面积在300-500 m2 g-1,孔径在3-13 nm范围内连续可调。所制备的二氧化硅微球,不经筛分可直接用作色谱固定相。采用浸渍-气固相反应法对硅胶微球进行修饰,制备了十八烷基(C18)、磺酸基（SO3H）和十八烷基/磺酸基混合模式(C18/SO3H)三种色谱固定相。其中C18反相柱的色谱性能与国外着名商品填料相当,有望成为国际市场上色谱填料产品的有力竞争者;C18/SO3H混合模式色谱固定相可用于复方药物中多种成分的同时分离。该方法制备工艺简单,过程节能环保,原料价廉易得,单体转化率高,极大的降低了硅胶微球的生产成本,具有显着的竞争优势。PMSQ微球作为反相色谱固定相用于碱性药物分离。除了作为模板,PMSQ微球也可以不经修饰,直接用作色谱填料。由于表面富含甲基,PMSQ是天然的反相色谱固定相。不同于无机硅胶,有机硅胶表面的硅羟基大部分被甲基取代,具有良好的反相色谱性能、较低的硅羟基活性、高的耐碱稳定性。通过对碱性化合物在PMSQ和甲基（C1）键合硅胶色谱固定相上保留行为的比较,表明前者的保留机理为疏水相互作用。因此,碱性化合物的峰型对称,拖尾因子小。而后者的保留机理为疏水和静电相互作用同时发生的协同效应,导致碱性化合物的保留增强,峰拖尾严重,与在其他硅胶基质反相色谱固定相上所观察到的现象一致。PMSQ的氨基衍生化,制备反相/离子交换混合模式色谱填料并应用于复方药物分离。采用单体共聚法合成了可衍生化的乙烯基、氯丙基和巯丙基功能化PMSQ微球,并对微球进行了表征及色谱评价。不同链长官能团的引入增加了填料的疏水性,同样具有低的硅羟基活性,更适合应用于碱性化合物的分离。在此基础上,利用“巯基-乙烯基”点击化学对巯丙基功能化PMSQ微球进行衍生化,制备得到了氨基衍生化的反相/离子交换混合模式色谱固定相。由于微球存在甲基和氨基基团,对酸性药物的保留显出反相、离子交换和反相/离子交换多模式作用,可同时分离含酸性药物复方制剂中的多种成分。
二、布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定（论文提纲范文）
（1）基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 1. 引言 |
| 2. 对乙酰氨基酚血药浓度检测方法建立与验证 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药品和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器和设备 |
| 2.1.3 实验条件 |
| 2.1.4 溶液配制 |
| 2.1.5 血浆样品前处理 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.2.1 系统适应性 |
| 2.2.2 选择性 |
| 2.2.3 标准曲线和定量下限 |
| 2.2.4 准确度和精密度 |
| 2.2.5 残留效应 |
| 2.2.6 稀释可靠性 |
| 2.2.7 提取回收率和基质效应 |
| 2.2.8 血浆样品稳定性 |
| 2.2.9 溶液贮存稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 3. 对乙酰氨基酚人体生物等效性研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试验药物 |
| 3.1.2 受试者选择 |
| 3.1.3 试验设计 |
| 3.1.4 样品检测 |
| 3.1.5 数据处理和统计分析 |
| 3.2 结果 |
| 3.2.1 平均血药浓度及药时曲线 |
| 3.2.2 质控样品检测结果 |
| 3.2.3 试验样品再分析结果 |
| 3.2.4 主要药代动力学参数 |
| 3.2.5 生物等效性评价 |
| 3.3 讨论 |
| 4. 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在读期间取得的科研成果 |
（2）口服固体制剂的溶出度质量标准研究及体内外相关性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 七种口服固体制剂的含量测定 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果 |
| 1.4 讨论 |
| 2 采用FODT仪进行溶出度测定 |
| 2.1 方法 |
| 2.2 结果 |
| 2.3 讨论 |
| 3 药物代谢动力学研究及其药品生物等效性评价 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.2 方法 |
| 3.3 结果 |
| 3.4 讨论 |
| 4 药物体内外相关性评价 |
| 4.1 方法 |
| 4.2 结果 |
| 4.3 讨论 |
| 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 学位论文导师评阅表 |
（5）布洛伪麻软胶囊人体内药物动力学及含量测定研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 软胶囊剂 |
| 1.2 药物动力学 |
| 1.3 体内药物分析 |
| 1.4 布洛芬和盐酸伪麻黄碱介绍 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 第二章 布洛芬血药浓度分析方法研究 |
| 2.1 仪器、药品与试剂 |
| 2.1.1 仪器与设备 |
| 2.1.2 药品与试剂 |
| 2.2 人血浆样品中布洛芬的分析方法 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 内标溶液的配制 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 保留时间测定 |
| 2.2.5 血浆样品的预处理 |
| 2.3 分析方法的确证 |
| 2.3.1 专属性试验 |
| 2.3.2 标准曲线的建立 |
| 2.3.3 方法准确度与精密度 |
| 2.3.4 提取回收率 |
| 2.3.5 稳定性试验 |
| 2.4 讨论 |
| 第三章 盐酸伪麻黄碱血药浓度分析方法研究 |
| 3.1 仪器、药品与试剂 |
| 3.1.1 仪器与设备 |
| 3.1.2 药品与试剂 |
| 3.2 人血浆中盐酸伪麻黄碱分析方法 |
| 3.2.1 色谱条件 |
| 3.2.2 内标溶液的配制 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 保留时间测定 |
| 3.2.5 血浆样品的处理 |
| 3.3 分析方法的确证 |
| 3.3.1 专属性试验 |
| 3.3.2 标准曲线的建立 |
| 3.3.3 方法的准确度与精密度 |
| 3.3.4 提取回收率 |
| 3.3.5 稳定性试验 |
| 3.4 讨论 |
| 第四章 布洛伪麻软胶囊药代动力学研究 |
| 4.1 试验对象 |
| 4.2 药品及来源 |
| 4.3 给药方案与样品采集 |
| 4.4 实际样品测定 |
| 4.5 数据处理 |
| 4.6 药动学参数 |
| 4.7 生物等效性评价 |
| 4.8 血药浓度数据 |
| 4.9 讨论 |
| 第五章 布洛伪麻软胶囊含量测定研究 |
| 5.1 药品、仪器与试剂 |
| 5.2 方法的建立与确证 |
| 5.2.1 色谱条件 |
| 5.2.2 系统适用性试验 |
| 5.2.3 供试品溶液的配制 |
| 5.2.4 空白辅料溶液干扰试验 |
| 5.2.5 标准曲线的绘制 |
| 5.2.6 重复性试验 |
| 5.2.7 溶液稳定性试验 |
| 5.2.8 回收率试验 |
| 5.2.9 检出限及定量限 |
| 5.2.10 样品含量测定 |
| 5.3 讨论 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 硕士在读期间发表论文情况 |
（8）布洛芬颗粒含量测定的优化方法（论文提纲范文）
| 1 仪器和试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 制备各个溶液 |
| 2.2 考察色谱条件及系统适用性 |
| 2.4 空白辅料干扰试验根据相应的处方比例取出空 |
| 2.5 峰纯度检查 |
| 2.6 考察线性关系 |
| 2.7 考察精密度 |
| 2.8 考察稳定性 |
| 2.9 最低检出限与定量限 |
| 2.1 0 重复性实验 |
| 2.1 1 耐用性试验 |
| 2.1 2 检测加样回收率 |
| 2.1 3 检测样品含量 |
| 3 讨论 |
| 3.1 选择合宜的流动相 |
| 3.2 选择合适的检测波长 |
| 4 结语 |
（9）乌头提取物及其二元缓释胶囊药代动力学和抑制胃癌细胞的研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 体内方法学的建立 |
| 1 材料 |
| 2 吸波面积法体内方法学的建立 |
| 2.1 甲醇沉淀蛋白法建立大鼠体内方法学 |
| 2.2 溴甲酚绿显色法建立比格犬体内方法学 |
| 3 超高效液相色谱质谱法体内方法学的建立 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 质谱条件 |
| 3.3 溶液的制备 |
| 3.4 血浆样品的制备方法 |
| 3.5 大鼠体内方法学考察 |
| 3.6 比格犬体内方法学考察 |
| 4 小结 |
| 第二章 乌头提取物及其二元缓释胶囊药代动力学的研究 |
| 1 材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 动物 |
| 2 乌头提取物在大鼠体内药代动力学的研究 |
| 2.1 溶液的制备 |
| 2.2 给药方法与血样采集 |
| 2.3 吸波面积法整体成分药代动力学的研究 |
| 2.4 超高效液相色谱质谱法个体成分药代动力学的研究 |
| 3 乌头二元缓释胶囊在比格犬体内药代动力学的研究 |
| 3.1 药物制备 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 给药方法与血样采集 |
| 3.4 吸波面积法整体成分药代动力学的研究 |
| 3.5 超高效液相色谱质谱法个体成分药代动力学的研究 |
| 4 生乌头提取物给药剂量与血药浓度的关系 |
| 5 小结 |
| 第三章 乌头提取物绝对生物利用度的研究 |
| 1 材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 动物 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 质谱条件 |
| 2.3 溶液的制备 |
| 2.4 给药方法与血样采集 |
| 2.5 血浆样品的制备 |
| 2.6 数据处理 |
| 2.7 绝对生物利用度结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 第四章 乌头提取物急性毒性与药效的研究 |
| 1 材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 动物 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 溶液的制备 |
| 2.2 急性毒性试验 |
| 2.3 强心试验 |
| 2.4 胃癌AGS细胞体外增殖的抑制作用 |
| 2.5 小鼠镇痛药效试验 |
| 2.6 结果 |
| 3 小结与讨论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 文献综述 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
（10）基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 引言 |
| 1.1 HPLC法分析碱性药物及存在的问题 |
| 1.2 高效液相色谱填料 |
| 1.2.1 有机基质 |
| 1.2.2 无机基质 |
| 1.2.3 有机/无机杂化基质 |
| 1.3 聚倍半硅氧烷(PSQ) |
| 1.4 聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ) |
| 1.4.1 PMSQ微球及制备 |
| 1.4.2 单分散微球的形成机理研究 |
| 1.4.3 PMSQ微球孔结构调控 |
| 1.4.4 PMSQ的功能化 |
| 1.4.5 硅胶的衍生化反应 |
| 1.4.6 混合模式色谱填料 |
| 1.5 色谱填料的表征 |
| 1.5.1 物理化学性质 |
| 1.5.2 填充结构与流动特性表征 |
| 1.5.3 色谱动力学 |
| 1.5.4 色谱分离性能评价 |
| 1.5.5 水热稳定性评价 |
| 1.6 PMSQ材料的应用 |
| 1.7 立题依据、研究目标与内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂来源 |
| 2.1.2 材料与仪器 |
| 2.2 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备 |
| 2.2.1 聚甲基倍半硅氧烷模板微球的制备 |
| 2.2.2 影响模板微球粒径的因素 |
| 2.2.3 PMSQ模板微球的孔结构控制 |
| 2.2.4 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 2.3 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料的制备 |
| 2.4 功能化PMSQ色谱填料的制备 |
| 2.4.1 功能化PMSQ微球的制备 |
| 2.4.2 氨基/甲基混合模式色谱填料的制备 |
| 2.5 表征 |
| 2.5.1 形貌和粒径 |
| 2.5.2 孔结构 |
| 2.5.3 红外光谱分析 |
| 2.5.4 元素分析 |
| 2.5.5 固体核磁分析 |
| 2.5.6 硅羟基含量 |
| 2.6 色谱评价 |
| 2.6.1 机械强度 |
| 2.6.2 柱效及色谱动力学 |
| 2.6.3 硅羟基活性 |
| 2.6.4 反相色谱评价 |
| 2.6.5 离子色谱评价 |
| 2.6.6 保留机理研究 |
| 2.6.7 稳定性 |
| 2.7 应用 |
| 2.7.1 二氧化硅微球色谱填料的应用 |
| 2.7.2 PMSQ微球色谱填料的应用 |
| 2.7.3 功能化PMSQ和氨基/甲基混合色谱填料的应用 |
| 2.8 PMSQ成球机理的研究 |
| 2.8.1 微球形成过程监控 |
| 2.8.2 影响因素考察 |
| 第3章 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 3.1 单分散二氧化硅微球色谱填料制备 |
| 3.1.1 PMSQ模板微球的制备 |
| 3.1.2 PMSQ模板微球的孔结构调控 |
| 3.1.3 PMSQ模板微球的孔结构形成机理探讨 |
| 3.2 表征 |
| 3.2.1 二氧化硅微球的表征 |
| 3.2.2 C_(18)和磺酸基键合硅胶微球的表征 |
| 3.3 色谱评价 |
| 3.3.1 机械强度 |
| 3.3.2 柱效及色谱动力学 |
| 3.3.3 键合固定相的色谱评价 |
| 3.4 应用 |
| 3.4.1 阿咖酚散的分离 |
| 3.4.2 复方甲氧那明的分离 |
| 3.4.3 复方利血平片的分离 |
| 3.5 模板微球PMSQ成球机理的探究 |
| 3.5.1 成球过程中形貌与粒径变化 |
| 3.5.2 成球过程中物质结构的变化 |
| 3.5.3 有机溶剂对微球形貌的影响 |
| 3.5.4 电解质对微球形貌的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 4.1 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料制备 |
| 4.2 表征 |
| 4.2.1 形貌和粒径 |
| 4.2.2 孔结构 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 元素分析 |
| 4.2.5 固体核磁分析 |
| 4.2.6 硅羟基含量 |
| 4.3 色谱评价 |
| 4.3.1 反相色谱评价 |
| 4.3.2 硅羟基活性 |
| 4.3.3 保留机理的研究 |
| 4.3.4 柱效及色谱动力学 |
| 4.3.5 稳定性 |
| 4.4 应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 功能化PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 5.1 功能化PMSQ微球色谱填料的制备 |
| 5.2 表征 |
| 5.2.1 形貌和粒径 |
| 5.2.2 孔结构 |
| 5.2.3 元素分析 |
| 5.2.4 固体核磁分析 |
| 5.3 色谱评价 |
| 5.3.1 机械强度 |
| 5.3.2 硅羟基活性 |
| 5.4 应用 |
| 5.4.1 碱性药物的分离 |
| 5.4.2 复方药物的分离 |
| 5.5 氨基/甲基混合色谱固定相的制备 |
| 5.6 表征 |
| 5.6.1 形貌和粒径 |
| 5.6.2 孔结构 |
| 5.6.3 红外光谱分析 |
| 5.6.4 元素分析 |
| 5.7 色谱评价 |
| 5.7.1 反相色谱评价 |
| 5.7.2 离子色谱评价 |
| 5.7.3 反相/离子多模式色谱评价 |
| 5.7.4 稳定性研究 |
| 5.8 应用 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
四、布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定（论文参考文献）
- [1]基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究[D]. 张君. 浙江大学, 2020(12)
- [2]口服固体制剂的溶出度质量标准研究及体内外相关性评价[D]. 赵婷. 新疆医科大学, 2015(05)
- [3]国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件批件号:XGB2007（001-026）[J]. 国家食品药品监督管理局. 中国药品标准, 2008(02)
- [4]溶出度近年发表的部分文章摘要[A]. 杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅. 药物固体制剂溶出度测定研讨会论文摘要集, 2007
- [5]布洛伪麻软胶囊人体内药物动力学及含量测定研究[D]. 高淑华. 沈阳药科大学, 2007(05)
- [6]药物溶出度近年来发表的部分中文文章目录及摘要[A]. 杨腊虎,赵慧芳,于宝珠,陈立亚,刘小帅. 2003年药物分析论坛药物溶出度学术研讨会论文集, 2003
- [7]非甾体抗炎药物分析方法进展[J]. 张秀玲. 天津药学, 2001(06)
- [8]布洛芬颗粒含量测定的优化方法[J]. 刘素如. 中国实用医药, 2021(01)
- [9]乌头提取物及其二元缓释胶囊药代动力学和抑制胃癌细胞的研究[D]. 杨苗苗. 福建中医药大学, 2020(08)
- [10]基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用[D]. 霍志霞. 天津大学, 2020(01)